中央多弧源镀膜制造纳米级多层陶瓷镀膜
发布时间：2017-07-25
1.前言
阴极电弧离子被覆法(Cathodic arc plasma ion plating;简称CAP)是一种高蒸发源离化率(30-100%)之离子被覆技术。它具有高沉积速率之特性，且镀膜基板所需温度低，并可以得到緻密且附著力强之薄膜，从而在产业中发展出耐磨耗、耐腐蚀、抗氧化及装饰镀等薄膜的应用。近年来由于其相关设备结构与镀膜材质设计之研发不断地推陈出新，如多元素、多层膜及超晶格等，在镀膜产业中开始展露头角，渐次取代其它同质性技术如溅镀(Sputter deposition)和蒸镀(Evaporation deposition)。
目前运用商业化CAP镀膜材质的可运用范围从纯金属、合金到化合物陶瓷镀膜等不胜枚举，在陶瓷镀膜的领域中夹其前段所述之优势，早已商业化之镀膜材质包含习知的二元系的TiN、CrN及ZrN等和三元系的TiCN、TiAlN以及TiZrN等，其它较为新颖的应用产品则包括有不含氢之类钻薄膜(Diamond like carbon film；简称DLC)、含金属类钻碳膜(Metal doped Diamond like carbon film；简称MD-DLC)以及氮化钛/氮化铝(TiN/AlN)或氮化锆/氮化铝(ZrN/AlN)等多层或超晶格複合薄膜乃至于多元素複合薄膜。但是目前市场上CAP镀膜设备的弧源配置之主流方式属于舱壁挂载式，设计仍有诸多缺点。如今CAP已由壁挂式的平面弧源发展到中央圆柱弧源，但是这些弧源依然无法满足更高层次的镀膜设计与运用，诸如前段所提之多元素镀膜、多层镀膜及超晶格镀膜仍无法达到商业可量产的程度。
2.研究目的
本研究提出一种新型的弧源设计，将多个长方形大面积弧源置于舱体中央，形成所谓「中央多弧源」(Central configured multi-arc source)的配置方式。运用各弧源所配置的不同靶材，企图在不同的基材公转转速之下，获得多层镀膜及纳米厚度的多层镀膜。探讨在这种新型构造下所获得镀膜之微观组织及其机械性质，从而了解其产业应用之可行性。
3.研究方法
本实验使用之试片为NACHI牌SKH51高速钢，依照一般工业用的作法先予真空热处理至硬度HRC62˚±1˚，再将机械研磨过之试片经过不同号数之砂纸依序研磨，然后用氧化铬抛光粉末将试片抛至亮面。再将抛光完成之试片经过脱脂、水洗、酸洗、水洗及丙酮超音波振盪处理。蒸发源以中央多弧源式之阴极电弧离子被覆设备，运用正三角柱配置在舱体中央，其三片阴极中，二片为钛阴极(99.9%)，一片为锆阴极(99.9%)。将试片固定于中央第一组钛靶前，抽真空至1×10-2Pa，通入氩气使工作压力到达0.4Pa，打开基材偏压之电源供应器，调整基材偏压至-800V，靶材电源供应器选择直流模式，使用电流为90A，藉以轰击加热基材，轰击时间180秒，基材温度可达400℃。将其他两组靶材也引弧，准备开始进行TiN/ZrN镀膜的沉积，调整不同之基材公转转速，研究中镀膜时所使用的转速分别为每分钟0.5转、1转、3转、10转、15转等五种不同的沉积转速。量测硬膜层系採用Future-tech之微硬度试验机、以QUAD型刮痕试验机(Scratchtester)量取镀膜附著性、X-Ray绕射系採用MAC-MXP3型、以SEM观察其镀层截面形态，使用的机型为日本HITACHIS3000N型可变真空扫描式电子显微镜。
4.结果与讨论
4.1基材转速对镀膜结构及微观组织的探讨
试片在不同基材转速之下所得之镀膜可在SEM微观截面影像中看到显著的差异。当基材转速较低时可清晰的观察到多层之层状结构。当基材转速较高时，所获得之镀层截面SEM影像已经无法辨视出单层之厚度，实际上已呈现纳米级厚度之多层膜结构。不同基材转速下所得之镀膜截面形态，可发现镀膜仍属圆柱状晶之构造，柱晶在每层之间并未失去連贯性，此一结果与传统壁挂示弧源所製作出来之TiN/ZrN多层镀膜的结果，其不同处在于藉由调整转速可改变镀膜叠层之间距，有别于传统壁挂示弧源须加装阴极档板开关并要精准控制沉积时间，方能进行多层镀膜沉积而大为增加之作业困难度与複杂性。对沉积之镀层于截面方向进行EDS纵深元素扫描成分分析，验证沉积之镀膜元素是否含钛、锆、氮之相关元素，在各基材转速下的试片经在镀膜截面方向进行EDS纵深元素扫描成分分析发现镀膜皆含有以钛、锆、氮为主之相关元素，另从成份比例观察发现一个现象，所含之比例以钛元素为最高，次之为锆元素，最低为氮元素。
在镀膜的成长速率方面，不同基材转速下，同一沉积30分钟所得之厚度。在基材转速0.5rpm施镀时，其所获得镀层之总厚度约2.1μm，基材转速在1.0rpm其镀层总厚度约2.4μm，基材转速在3.0rpm其镀层总厚度约2.5μm，基材转速在10.0rpm其镀层总厚度约2.4μm，基材转速在15.0rpm其镀层总厚度约2.5μm。基材转速于研究范围内的0.5到15.0
rpm时，镀膜沉积速率约略相等约5μm/h。以基材未施镀及基材在不同转速同时沉积TiN/ZrN，镀膜的X光结晶绕射分析图，图中基材转速0.5rpm可从镀膜中发现TiN镀层具有TiN(111)之优选方位，ZrN镀层亦具有ZrN(111)之优选方位。当基材转速调整至1.0、3.0rpm，绕射强度则明显转强，且TiN/ZrN之镀层皆具(111)之优选方位，而当基材转速调整至10.0及15.0rpm，绕射强度则明显转微弱，但TiN/ZrN镀层仍皆具(111)为优选方位。
4.2基材转速对机械性质的探讨
未施镀的基材与基材转速不同沉积TiN/ZrN，在不同测试荷重(分别为50、100、300及500gf)下量测其表面硬度。未施镀基材经调质热处理后，其硬度平均值为8GPa，当基材转速为0.5、1.0、3.0、10.0、15.0rpm时硬度皆有明显之提升，且由各不同荷重之群组比较下，当基材转速愈快，硬度有随著提高之趋势。不同基材转速下所沉积之镀层之刮痕试验的刮痕轨迹形貌。基材转速在较慢之转速如0.5、1.0、3.0rpm，其镀膜破裂模式呈Spallingfailure及Chippingfailure，此乃内聚力小于附著力的表徵。当基材转速较快如10.0、15.0rpm时，每层厚度因镀膜沉积速率减少而单层厚度较薄，相对结构较緻密且界面附著力增加，故其镀膜破裂模式呈Conformalcracking，此乃内聚力大于附著力的表徵，但因其形成之纳米级多层镀膜效应使表面硬度提高，塑性变形抗力增强，使镀膜在较高的载荷下才破裂剥离。基材不同转速之刮痕临界破裂荷重。
5.结论
本研究开发出一种新型的中央多弧源式之阴极电弧离子被覆设备，分别沉积出单层厚度为次微米级的TiN/ZrN多层镀膜及单层厚度为纳米级的(Ti/Zr)N多层镀膜。在基材转速较慢时可生成传统所見之单层厚度为次微米级多层镀膜，基材转速较快时可生成单层厚度为纳米级之多层镀膜，转速设计不同所得之镀膜结构明显不同。基材转速于研究范围内的0.5到15.0rpm时，镀膜沉积速率约略相等约5μm/h。所生成之多层镀膜为圆柱状晶结构和(111)之优选方位。基材转速于0.5rpm时，所得之镀膜系单层厚度为次微米级的TiN/ZrN多层镀膜。基材转速于1.0到15.0rpm时，则生成单层厚度为纳米级之(Ti/Zr)N多层镀膜。基材转速于研究范围内较快时，所生成之纳米级多层镀膜由于契合性应变效应，及单层间剪弹性模数之差异，使得表面硬度愈高，且镀膜附著力越强，刮痕试验临界荷重最高约56N。
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