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EB-PVD制备硅基SiC薄膜及其性能研究

发布时间:2020-11-09
    SiC材料硬度高、热膨胀系数小、具有优良的高温热稳定性和热导性,能够很好地抵御高能中子辐射和α粒子的轰击,因此广泛应用于超高温陶瓷涂层、航天器抗热辐射涂层和聚变堆包层结构材料等领域。EB-PVD是以电子束为热源的一种蒸发镀膜方法,在真空环境下利用高能量密度的电子束轰击蒸镀材料(金属、陶瓷等)使之熔化、气化、蒸发,在基片上沉积形成薄膜。与传统的薄膜制备技术相比,EB-PVD技术具有蒸发和沉积速率高,基片与薄膜之间有较强的结合力等诸多优点,因此被广泛应用于国防和民用领域。
    本文采用EB-PVD技术,通过改变镀膜时间、退火温度等工艺参数,在单晶Si(100)基片上制备了SiC薄膜,采用AFM、XRD、台阶仪和半导体特性测试仪对SiC薄膜进行表征,研究EB-PVD技术制备SiC薄膜的工艺参数与薄膜表面平均粗糙度、电导率、结晶质量等性能的关系。
 
    1、SiC薄膜的制备与表征
 
    1.1 SiC薄膜的制备
 
    实验采用中国科学院沈阳科学仪器公司研制的DZS-500电子束沉积系统。选择单晶Si(100)作为基片,并将其切割成10mm×5mm的方片。对基片分别用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗15min。靶材采用纯度为98%的SiC压片。坩埚和基片之间的垂直距离为500mm。在EB-PVD蒸发沉积过程中,E型枪所产生的高能电子束流将SiC靶材熔化蒸发,使其沉积到基板的Si片上形成薄膜,如图1所示。沉积过程中真空度为6.7×10-3Pa,设定沉积速率为0.6nm/s,薄膜沉积时间分别为40、60min。电子束流强度30~60mA。沉积结束后继续保持高真空状态,待自然冷却后,打开真空室取出试样。对制备态试样在2.0×10-2Pa真空中进行退火处理,退火温度分别为600、900℃,退火时间均为2h,SiC薄膜制备工艺参数见表1所列。
    1.2 SiC薄膜结构分析
 
    用X射线衍射仪(D/MAX2500V)、原子力显微镜(CSPM4000)、扫描电子显微镜(FEISirion200)、台阶仪(Xp-100)对SiC薄膜的结构、组织、形貌进行表征和分析,用半导体特性综合测试仪(Keithley4200)测量薄膜的I-V曲线,进行电学性能评估。
    (1)X射线衍射分析。图2所示为沉积40min,厚度为1.5μm的SiC薄膜样品B和D分别进行600、900℃真空退火后的XRD图谱。由图2可知,样品经退火后,在34°均出现SiC(111)衍射峰。在900℃退火后,SiC(111)面的衍射峰强度显著增加,同时在61°、65°出现了新的SiC(110)和(116)衍射峰。
    XRD结果表明随着退火温度的升高,SiC薄膜的结晶质量变好。
    (2)SiC薄膜的AFM形貌分析。图3所示的SiC薄膜的AFM扫描面积为25μm2,SiC薄膜表面形态光滑致密无空洞。SiC薄膜样品A和C的平均粗糙度Sa分别为1.65、1.73nm,样品B和D的Sa分别为5.39、7.90nm。这表明退火温度越高,薄膜表面越平滑。因为随着退火温度提高,薄膜的结晶质量提高,结构致密。在相同退火条件下,沉积时间越长,薄膜厚度越厚,SiC粒径大小趋于均匀化,使薄膜表面粗糙度降低。
    (3)SiC薄膜的SEM形貌分析。图4所示为厚度为1.5μm的SiC薄膜样品B经900℃退火2h后的SEM图像。图4表明,SiC薄膜晶粒的晶界清晰,结晶状态良好,薄膜表面平整且致密。
    (4)SiC薄膜的膜厚测量。使用台阶仪(Xp-100)测量SiC薄膜的厚度。图5所示分别为样品A、B的膜厚测试曲线,由图5得到样品A的膜厚约为2.0μm,样品B的膜厚约为1.5μm。这表明镀膜时间越长,沉积膜层越厚。
    (5)I-V曲线测试。SiC薄膜的光电性质由I-V曲线表征。图6a所示为膜厚1.5μm的样品B在真空条件下900℃退火2h后,分别在紫外光、白光辐照和黑室条件下,在SiC薄膜上距离1mm2点所测的I-V曲线,图6b所示为不同膜厚的样品在真空条件下900℃退火2h后,白光辐照所测的I-V曲线。
    图6表明,经过900℃退火2h膜厚为1.5μm的SiC薄膜在3种不同辐照条件下,总体的趋势相同,当施加相同电压时,紫外光条件下所测的电流最大,白光次之,黑室电流最小;在相同的退火条件下,不同厚度的SiC薄膜,在白光照射下,施加相同电压时,膜越厚,电流越大。这是因为当光照射半导体时,若光子的能量等于或大于半导体的禁带宽度时,价带中的电子吸收光子后进入导带,产生电子-空穴对。这种类型的载流子亦称光生载流子。光子的能量与频率有关,当光照射到半导体时,就会产生光电效应。紫外光的频率最大,产生的光电效应最大,而黑室下无入射光,产生的光电效应最小。SiC薄膜越厚,其含有的载流子数量越多,电流也就越大。
 
    2、结论
 
    采用EB-PVD法成功制备出SiC薄膜,通过实验和分析得出以下结论:
①经过40min和60min的沉积时间,可在Si(100)基片上制备出厚度分别为1.5、2.0μm的SiC薄膜;
②在相同膜厚情况下,退火温度越高,SiC薄膜结晶质量越好,薄膜表面平均粗糙度越低;在相同退火条件下,薄膜越厚,薄膜表面平均粗糙度越低;
③在SiC薄膜上施加相同的电压时,紫外光照射下电流最大,白光次之,黑室电流最小,在相同辐照条件下,薄膜越厚,电流越大。

来源:合肥工业大学学报(自然科学版 ) 
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